MASIGNALPHA101

Penetapan Kadar Krom dalam Kalium Kromat Metode Gravimetri

Penetapan Kadar Krom dalam Kalium Kromat Metode Gravimetri
7/20/2014

Dasar


Kalium kromat yang berwarna kuning direaksikan dengan asam sulfat menjadi kalium dikromat yang berwarna sindur.

Krom (VI) direduksikan dengan natrium sullfit, natrium nitrit, atau kalium nitrit menjadi krom (III)  yang berwarna hijau.

Krom (III) kemudian diendapkan dengan ammonium hidroksida membentuk krom (III) hidroksida dengan karakteristik berupa endapan selai berwarna hijau kebiruan.

Setelah dipijarkan, sisa pijar ditimbang sebagai krom (III) oksida.

Reaksi


2K2CrO4 + H2SO--> K2Cr2O7 + K2SO4 + H2O

K2Cr2O7 + H2SO4 --> H2Cr2O7 + K2SO4

H2Cr2O7 --> CrO+ H2O

2CrO3 + 3Na2SO3 --> Cr2O3 + 3Na2SO4

Cr2O3 + 3H2SO4 --> Cr2(SO4)3 + 3H2O

Cr2(SO4)3 + 6NH4OH --> 2Cr(OH)3 + 3(NH4)2SO4

2Cr(OH)3 --> Cr2O3 + 3H2O

Tujuan


Menetapkan kadar krom dalam kalium kromat dengan metode gravimetri.

Cara Kerja

  1. Sampel kalium kromat ditimbang sebanyak ± 0,2 gram.
  2. Kemudian dilarutkan dengan ± 25 mL air suling.
  3. Larutan ditambahkan H2SO4 4 N sebanyak 5 mL.
  4. Dibubuhi Na2SO3 sebanyak ± 1 gram.
  5. Piala gelas beserta larutannya dididihkan.
  6. Larutan diencerkan hingga volume akhirnya ± 100 mL.
  7. Larutan kembali dididihkan.
  8. Diendapkan dengan NH4OH 2 N hingga tercium bau ammoniak dari larutan serta terbentuk endapan selai hijau kebiru-biruan.
  9. Piala gelas beserta isinya dididihkan kembali untuk menghilangkan kelebihan ammoniak.
  10. Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no. 541, serta dicuci dengan air suling panas hingga bebas pengotor Sulfat.
  11. Kertas saring dikeringkan di oven, dilipat,kemudian diperarang, dipijarkan serta didinginkan di desikator lalu ditimbang.
  12. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, serta penimbangan dilakukan hingga bobot tetap Cr2O3.

Perhitungan


Perhitungan Kadar Krom dalam Kalium Kromat Metode Gravimetri

Pembahasan


Tahap Preparasi


Pada awal prosedur, sampel kalium kromat cukup dilarutkan dengan ± 25 mL air suling. Volume larutan yang terlalu banyak akan mengakibatkan proses pemanasan atau pendidihan akan semakin lama.

Bila sampel berupa garam krom (VI) seperti romat atau dikromat, perlu dilakukan pereduksian dalam suasana asam dengan natrium sulfit, natrium nitrit, atau kalium nitrit.

Mengapa hal ini dilakukan?

Krom dalam bilangan oksidasi tinggi (biloks + 6) memiliki bentuk sebagai anion sehingga tidak dapat mengendap sebagai hidroksidanya. 

Untuk 0,2 gram sampel kalium kromat, diperlukan ± 1 gram natrium sulfit. Apabila proses pereduksian kurang sempurna, larutan tidak akan berwarna hijau tua.

Setelah penambahan reduktor, larutan dididihkan untuk mempercepat dan menyempurnakan reaksi reduksi. Pengenceran dilakukan hingga larutan mencapai 100 ml agar mudah membedakan antara endapan dan larutan induknya.

Tahap Pengendapan


Sebelum pengendapan, larutan kembali dididihkan. Ini merupakan upaya untuk membentuk endapan selai yang baik dengan cara mengatur suhu sebelum pengendapan.

Larutan kemudian diendapkan dengan ammonium hidroksida menjadi endapan krom (III) hidroksida yang berwarna hijau kebiruan.


Perlu diingat bahwa krom (III) bersifat amfoter sehingga basa kuat tidak dapat digunakan sebagai pengendap karena membentuk garam kromat.

Ammonium hidroksida yang berlebih membuat endapan larut membentuk senyawa kompleks [Cr(NH3)6](OH)atau senyawa heksaamin krom (III) hidroksida.

Tips: penambahan pengendap hendaknya harus berhati-hati karena apabila kekurangan maupun kelebihan mampu mengakibatkan pembentukan koloid yang bocor bila disaring.

Setelah proses pengendapan selesai, larutan kembali dididihkan. Proses pendidihan ini bertujuan untuk menghilangkan kelebihan ammonium hidroksida.

Dalam proses ini, ammonium hidroksida terurai menjadi gas ammonia dan air.

Selain itu, proses ini juga berfungsi untuk menyempurnakan proses pengendapan yaitu memperbesar molekul endapan. Proses ini disebut pemeraman atau aging.

Tahap Penyaringan dan Pencucian


Endapan krom (III) hidroksida merupakan endapan selai yang bagus disaring menggunakan kertas saring Whatman no. 541.

Air suling panas digunakan sebagai pencuci untuk membebaskan endapan dari pengotor sulfat.

Jumlah pengotor sulfat dalam endapan sangat banyak karena bersumber dari dua hal yaitu sampel dan produk oksidasi natrium sulfit (ingat natrium sulfit teroksidasi menjadi natrium sulfat).

Oleh karena itu, proses pencucian endapan membutuhkan waktu yang lebih lama dibandingkan dengan biasanya.

Tahap Pemijaran


Setelah dipijarkan, sisa pijar ditimbang sebagai krom (III) oksida yang berwarna hijau.

Daftar Pustaka


Iskandar I, Hendrawati N, Hendrakusumah, RR. 2013. Analisis Gravimetri. Bogor (ID): SMK – SMAK Bogor.

Yusuf Noer Arifin

Seorang blogger sekaligus mahasiswa. Aktif blogging sejak tahun 2013 hingga sekarang. Menyenangi hal-hal seputar pendidikan, blogging, musik, dan desain.

avatar

membantu banget buat ade kelas yang mau praktek kak, lengkap banget.

20 April 2017 22.41
Terima kasih sudah berkunjung di website ini.

Jika berkenan, mohon berkomentar yang RELEVAN dengan bahasa yang santun.

Semua komentar selalu saya baca meskipun tidak semuanya dibalas. Harap maklum :)