Penetapan Kadar Methanal (Formaldehid) dalam Formalin Metode Iodometri Cara Romijn

Dasar

 

Formaldehid (methanal) merupakan reduktor kuat sehingga dapat bereaksi dengan I₂. Dalam suasana basa, formaldehyde dapat dioksidasi menjadi Asam Format oleh I₂ yang ditambahkan berlebih terukur. Kelebihan I₂ dapat dititar dengan Na₂S₂O₃ dalam suasana asam dengan indikator kanji dengan TA tak berwarna.
Baca juga postingan mengenai Penetapan Normalitas (Standardisasi) Na₂S₂O₃ dengan BBP KIO₃

 

Reaksi

 

HCHO + 2 I₂ (berlebih terukur) + H₂O --> HCOOH + 2 HI + I₂ (sisa)

I₂ (sisa) + 2 Na₂S₂O₃ --> 2 NaI + Na₂S₄O₆

 

Tujuan

 

Menetapkan kadar Methanal (Formaldehid) dalam Formalin cara Romijn 

 

Alat dan Bahan

 

Alat

• Kaca arloji
• Labu ukur 100 ml
• Pipet volumetric 10 ml dan 5 ml
• Gelas ukur
• Pengaduk
• Erlenmeyer asah
• Buret 50 ml
• Corong
• Piala gelas 400 dan 800 ml
• Labu semprot
• Pipet tetes
• Statif dan klem
• Alas titar dan alas baca buret

Bahan

• Sampel formalin
• Na₂S₂O₃ 0,05 N
• I₂ 0,05 N
• HCl 4 N
• NaOH 4 N
• Air suling
• Kertas saring penyeka
• Kertas pengganjal corong

Cara Kerja 

 

Kadar Formaldehid

1. Alat dan bahan yang diperlukan disiapkan dan ditata di atas meja kerja,
2. Ditimbang ± 0,10 gram sampel formalin (menggunakan kaca arloji yang sudah ditetesi sedikit air),
3. Dimasukkan ke labu ukur 100 ml lalu diimpitkan,
4. Dipipet 5,00 ml larutan, dimasukkan ke Erlenmeyer asah,
5. Diencerkan dengan 50 ml air, ditambahkan 0,5 ml (10 tetes) NaOH 4N dan 10,00 ml I₂ 0,05 N (pipet volumetri),
6. Larutan disimpan di tempat gelap selama 15 menit,
7. Setelah 15 menit di tempat gelap, larutan ditambahkan ± 2 ml HCl 4 N
8. Larutan dititar dengan Na₂S₂O₃ 0,05 N hingga kuning muda,
9. Ditambahkan indikator kanji (biru),
10. Dititar kembali dengan Na₂S₂O₃ 0,05 N hingga TA larutan tak berwarna,
11. Serangkaian tahapan pekerjaan dilakukan minimal duplo dengan selisih volume penitar maksimal 0,10 mL, dan
12. Dilakukan blanko untuk mengetahui jumlah I₂ yang bereaksi dengan formaldehid.

Blanko

1. Dipipet 10,00 ml I₂ 0,05 N ke dalam Erlenmeyer asah, kemudian diencerkan dengan ± 50 ml air suling,
2. Larutan dititar dengan Na2S2O3 0,05 N hingga berwarna kuning muda seulas,
3. Ditambahkan beberapa tetes indikator kanji (biru), dan
4. Larutan dititar kembali hingga TA larutan tak berwarna

Baca juga postingan mengenai Penetapan Normalitas (Standardisasi) Na₂S₂O₃ dengan BBP K₂Cr₂O₇

 

Perhitungan

Keterangan

mg contoh          = Bobot contoh yang ditimbang

N Tio                 = Normalitas Tio

N I₂                         = Normalitas I₂

V Tio                       = Volume titran (Tio) yang dibutuhkan

V I₂                          = Volume I₂ yang dipipet (10 ml)

FP                     = Faktor pengenceran

Bst HCHO adalah 1/2 Mr = 15.

 

Pembahasan

 

Metode Iodometri merupakan metode redoks dimana menggunakan larutan baku Tio (Na₂S₂O₃) digunakan sebagai titran. Digunakan Erlenmeyer asah karena I₂ merupakan zat yang mudah menyublim, jika I₂ menyublim maka jumlah titran akan semakin berkurang dari yang seharusnya.

Indikator yang digunakan pada titrasi Iodometri adalah indikator kanji (amilosa) yang akan menghasilkan warna biru ketika bereaksi dengan I₂. Akan tetapi, penambahan kanji dilakukan saat konsentrasi I₂ sudah sedikit. Jika kanji ditambahkan saat I₂ masih banyak, maka kanji akan “mengurung” I₂ sehingga tidak semua I₂ bereaksi dengan Tio. Akibatnya, jumlah titran yang dibutuhkan semakin sedikit dari yang seharusnya.

Formaldehid merupakan senyawa aldehyde dengan jumlah atom karbon satu. Karena memiliki gugus aldehyde, formaldehid tergolong reduktor kuat. Oksidasi dari senyawa aldehyde akan menghasilkan asam karboksilat, dimana pada kasus ini Formaldehyde dioksidasi menjadi asam format (asam semut). Formaldehyde digunakan untuk mengawetkan jasad karena sifatnya yang mudah mengikat air (higroskopis) sehingga dapat menghambat pembusukan jasad akibat bakteri. Karena sifatnya yang mudah menguap (volatile), maka saat penimbangan kaca arloji kosong yang digunakan harus ditetesi sedikit air. Apakah tujuan dari penambahan tetesan air ini? Semakin pekat konsentrasi formaldehid maka akan semakin mudah menguap. Oleh karena itu dilakukan sedikit pengenceran agar mengurangi penguapannya. Dengan demikian, bobot kaca arloji kosong dihitung sebagai bobot kaca arloji + tetesan air.

Pada penetapan kadar Formaldehid cara Romijn ini, oksidasi Formaldehid oleh I₂ dilakukan dalam suasana basa, sedangkan oksidasi Tio oleh I₂ berlangsung dalam suasana asam. Reaksi senyawa organik cenderung lambat dan I₂ mudah terurai oleh cahaya, oleh karena itu setelah penambahan I₂ berlebih terukur larutan didiamkan selama 15 menit di tempat gelap. Untuk mengetahui jumlah I₂ yang bereaksi dengan Formaldehid dilakukan blanko, dimana volume penitar blanko pasti lebih besar dibandingkan volume penitar simplo dan duplo 

 

Daftar Pustaka

 

Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R. Yudi, 2014, Analisis Volumetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.