Penetapan Kadar Kalsium (Ca) dalam CaCO3 Cara Kompleksometri Substitusi

Dasar 

Pada pH 10, ion Ca²⁺ dapat bereaksi dengan EDTA menghasilkan senyawa kompleks Ca–EDTA yang stabil akan tetapi tidak memberikan perubahan warna yang tajam dengan indikator Eriochrome Black T (EBT) saat titik akhir. Oleh karena itu dilakukan cara substitusi dimana Ca²⁺ direaksikan dengan Mg–EDTA dan melepaskan ion Mg²⁺ yang sebanding dengan jumlah Ca²⁺. Ion Mg²⁺ yang dilepaskan kemudian dititar dengan EDTA hingga warna titik akhir (TA) yang diperoleh adalah biru.

Reaksi

Ca²⁺ + MgY^2- --> CaY^2- + Mg²⁺

Mg²⁺ + HInd^2- --> MgInd^2- (merah anggur) + H⁺

MgInd^2- + H₂Y^2- --> MgY^2- + HInd^2- (biru) + H⁺

Catatan : HInd^2- adalah indikator yang digunakan, sedangkan H₂Y^2- adalah EDTA

Tujuan

Menetapkan Normalitas (Standardisasi) EDTA dengan BBP MgSO₄ · 7H₂O

Alat dan Bahan

Alat

• Kaca arloji
• Labu ukur 100 mL
• Pipet volumetric 10 ml
• Gelas ukur
• Pengaduk
• Erlenmeyer
• Buret 50 mL
• Corong
• Piala gelas 400 dan 800 mL
• Labu semprot
• Pipet tetes
• Kaki tiga
• Pembakar teklu
• Kasa asbes
• Statif dan klem
• Alas titar dan alas baca buret

Bahan

• EDTA 0,05 M
• Air suling
• Mg – EDTA
• HCl 4N
• Buffer pH 10
• Indikator EBT
• Kertas saring penyeka
• Kertas pengganjal corong

Cara Kerja

1. Alat dan bahan yang diperlukan disiapkan dan ditata di atas meja kerja,
2. Ditimbang ± 0,5 gram hablur CaCO₃,
3. Dimasukkan ke labu ukur 100 ml, ditambahkan HCl 4N hingga larut sempurna lalu diimpitkan,
4. Dipipet 10,00 ml larutan, dimasukkan ke Erlenmeyer,
5. Diencerkan dengan 100 ml air, dipanaskan hingga ± 40⁰C,
6. Larutan ditambahkan ± 5 ml buffer pH 10, cek pH (jika kurang, ditambahkan NH₄OH hingga pH 10),
7. Ditambahkan ± 10 tetes Mg – EDTA lalu ± 2 – 3 tetes indikator EBT (merah anggur),
8. Larutan dititar dengan EDTA 0,05 M hingga TA biru, dan
9. Serangkaian tahapan pekerjaan dilakukan minimal duplo dengan selisih volume penitar maksimal 0,10 mL.

Perhitungan

Keterangan

Mg sampel adalah bobot sampel yang ditimbang (CaCO₃)

Vp adalah volume titran (EDTA) yang dibutuhkan

FP adalah faktor pengenceran

Mp adalah molaritas EDTA yang digunakan

Ar Ca adalah 40 g/mol

Pembahasan

Kompleksometri adalah metode analisis titrimetri (volumetri) yang didasarkan pada reaksi metatetik pembentukan senyawa kompleks antara logam dan ligan. Reaksi metatetik adalah reaksi yang hanya melibatkan pertukaran ion saja, tidak melibatkan perubahan bilangan oksidasi (biloks). Ligan yang digunakan adalah EDTA (Etilen Diamin Tetra Asetat). EDTA merupakan ligan polidentat dengan 6 buah pasangan elektron bebas (PEB), yaitu 2 pasang dari atom Nitrogen dan 4 pasang dari atom Oksigen.

Pada penetapan kadar Kalsium dalam Kalsium Karbonat ini, dilakukan cara substitusi (penggantian) karena kompleks Ca – EDTA tidak menunjukkan perubahan warna yang tajam dengan indikator EBT. Jika hal itu terjadi, maka TA yang ditunjukkan indikator tidaklah akurat. Oleh karena itu Ca²⁺ direaksikan dengan Mg – EDTA sehingga melepaskan ion Mg²⁺ yang setara dengan ion Ca²⁺, kemudian ion Mg²⁺ akan bereaksi dengan EDTA melalui titrasi dan dihasilkanlah kompleks Mg – EDTA pada titik akhir dan menunjukkan perubahan warna yang tajam yaitu dari merah anggur menjadi biru.

Pada awal prosedur, ditambahkan HCl 4N untuk melarutkan CaCO₃ karena CaCO₃ tidak larut sempurna di dalam air. Pemanasan dilakukan untuk menyempurnakan pelarutan CaCO₃ dan mempercepat reaksi. Penambahan buffer pH 10 berfungsi untuk mempertahankan pH larutan karena reaksi pembentukan kompleks dengan EDTA selalu melepaskan ion H⁺ sehingga jika tidak diberi buffer pH maka larutan akan semakin asam.

Mekanisme reaksi pembentukan kompleks pada penetapan kadar Kalsium dalam CaCO₃ cara kompleksometri substitusi ini :

1. Ion Ca²⁺ dari sampel akan bereaksi dengan Mg – EDTA melepaskan ion Mg²⁺ yang setara dengan jumlah Ca²⁺
2. Ion Mg²⁺ akan bereaksi dengan indikator logam EBT membentuk kompleks Mg – Indikator EBT yang berwarna merah anggur,
3. Selama penitaran dengan EDTA, maka ion Mg²⁺ akan lebih tertarik ke EDTA dibandingkan ke EBT karena kompleks Mg – EDTA lebih kuat dibandingkan kompleks Mg – EBT. Akibatnya, EBT kembali ke keadaan bebas sehingga berwarna biru.

Daftar Pustaka

Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R. Yudi, 2014, Analisis Volumetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.