Penetapan Kadar Seng dalam Seng Sulfat Metode Gravimetri

Dasar Teori

Dalam suasana netral yang tidak mengandung ammonia, garam seng dapat diendapkan dengan ammonium hidrogen fosfat menjadi endapan ammonium seng fosfat yang berwarna putih.

Ammonium hidrogen fosfat dipilih karena seng dapat larut dengan basa kuat maupun ammonium hidroksida.

Endapan dapat ditimbang tanpa pemijaran sebagai ammonium seng fosfat. Jika dilakukan pemijaran, maka sisa pijar yang terbentuk adalah seng pirofosfat.

Reaksi

ZnSO₄ + (NH₄)₂HPO₄ --> NH₄ZnPO₄ + NH₄HSO₄

Tujuan

Menetapkan kadar Seng dalam Seng Sulfat Heptahidrat

Cara Kerja

1. Sampel ditimbang sebanyak ± 0,2 gram.
2. Kemudian dilarutkan dengan ± 25 mL air suling.
3. Larutan ditambahkan NH₄Cl 10 % sebanyak 25 mL dan dibubuhi 1 gram CH₃COONa.
4. Piala gelas beserta larutannya dipanaskan hingga hampir mendidih.
5. Diendapkan dengan (NH₄)₂HPO₄ 10 % sebanyak 10 mL.
6. Piala gelas beserta isinya diperam diatas penangas air selama ± ½ - 1 jam.
7. Endapan diuji pengendapan sempurna dengan meneteskan pengendap di beberapa titik yang berbeda. Jika sudah tak terbentuk endapan lagi berarti pengendapan sudah sempurna.
8. Endapan disaring dengan cawan kaca masir G2 atau G3 yang telah diketahui terlebih dahulu bobot kosongnya, serta dicuci dengan (NH₄)₂HPO₄ 1% panas hingga bebas pengotor sulfat dan klorida.
9. Cawan kaca masir dan endapan dibilas dengan air suling dan alkohol 1 : 1.
10. Endapan dikeringkan di oven pada suhu 110⁰C selama ± ½ sampai 1 jam.
11. Cawan kaca masir beserta endapan didinginkan di desikator dan ditimbang.
12. Serangkaian tahapan pemanasan, pendinginan, serta penimbangan dilakukan hingga bobot tetap.

Perhitungan

Pembahasan

Tahap Pelarutan dan Pengendapan

Garam seng dapat diendapkan dengan ammonium hidrogen fosfat ((NH₄)₂HPO₄) sebagai endapan ammonium seng posfat (NH₄ZnPO₄) yang berwarna putih.

Perlu diingat bahwa seng bersifat amfoter sehingga apabila diendapkan dengan basa kuat akan larut membentuk garam zinkat.

Namun apabila diendapkan dengan ammonium hidroksida berlebih akan larut membentuk garam kompleks [Zn(NH₃)₄](OH)₂ atau biasa dikenal dengan nama Tetraamin Seng Hidroksida.

Dan yang terakhir, seng juga dapat larut dalam larutan yang asam.

Dapat disimpulkan bahwa seng tidak dapat diendapkan dengan basa kuat, ammonium hidroksida, maupun dalam suasana asam.

Oleh karena itu, sebagai pengendap digunakan garam atau dengan kata lain pengendapan dilakukan dalam suasana netral dengan pH sedikit diatas 7 menggunakan natrium asetat.

Tahap Penyaringan

Endapan ammonium seng sulfat merupakan endapan putih dengan ukuran hablur yang sedang sehingga dapat disaring dengan kertas saring Whatman no.541.

Selain menggunakan kertas saring, penyaringan juga dapat dilakukan dengan cawan kaca masir berukuran G3 atau G2 dengan bantuan pompa vakum.

Endapan ini mudah larut dalam asam encer dan ammoniaum hidroksida sehingga pencucian tidak memakai keduanya. Endapan juga mudah larut dalam air suling sehingga harus dicuci dengan ammonium hidrogen fosfat yang encer.

Catatan: saat praktikum digunakan (NH₄)₂HPO₄ dengan konsentrasi 1% yang sedikit panas.

Apabila endapan disaring dengan cawan kaca masir, endapan langsung dapat ditimbang setelah dikeringkan menggunakan oven bersuhu 110 derajat Celcius.

Namun apabila penyaringan menggunakan kertas saring tak berabu maka perlu dilakukan pemijaran untuk mendapatkan bobot tetap. Dalam hal ini sisa pijar yang didapatkan adalah seng pirofosfat atau ZnP₂O₇.

Daftar Pustaka

Iskandar I, Hendrawati N, Hendrakusumah R.R. 2013, Analisis Gravimetri, Bogor (ID) : SMK – SMAK Bogor.

Vogel AI, Svehla G, Setiono L. Pudjaatmaka A. Nugroho E. 1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Edisi Ke Lima. Jakarta (ID): Kalman Media Pustaka.