Penetapan Kadar Tembaga dalam Terusi Metode Gravimetri

Dasar Teori

Tembaga (II) dapat diendapkan menjadi endapan Tembaga (II) Hidroksida berwarna biru yang dalam suhu panas terurai menjadi Tembaga (II) Oksida berwarna cokelat kehitaman.

Untuk menghindari hidrolisis, sebelum pendidihan dilakukan pengasaman dengan Asam Sulfat.

Tembaga (II) hanya dapat diendapkan dengan basa kuat, tidak dapat dengan Ammonia berlebih karena akan larut sebagai senyawa kompleks [Cu(NH₃)₄](OH)₂ atau yang lebih dikenal dengan nama Tetraamin Tembaga (II) Hidroksida.

Setelah dipijarkan, sisa pijar ditimbang sebagai CuO. Dengan menggunakan faktor kimia maka kadar Tembaga dapat ditentukan.

Reaksi

CuSO₄ + 2NaOH --> Cu(OH)₂ + Na₂SO₄

Cu(OH)₂ --> CuO   +  H₂O

CuO --> CuO

Tujuan

Menetapkan kadar Tembaga dalam Terusi (CuSO₄·5H₂O) metode gravimetri.

Cara Kerja

1. Ditimbang sampel terusi sebanyak ± 0,5 gram. 
2. Sampel dilarutkan hingga 100 mL air suling. 
3. Larutan diteteskan beberapa tetes H₂SO₄ 4N hingga biru jernih. 
4. Piala gelas beserta isinya dididihkan. 
5. Larutan diendapkan dengan NaOH 4 N sedikit demi sedikit hingga berlebih. 
6. Dilakukan uji pengendapan sempurna*
7. Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no. 541 atau 540, kemudian dicuci dengan air suling sehingga bebas pengotor Sulfat. 
8. Dilakukan uji pengotor sulfat dan uji basa*
9. Kertas saring beserta endapannya dikeringkan di oven untuk dilipat, kemudian diperarang, dipijarkan, didinginkan di desikator, kemudian ditimbang. 
10. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap (selisih lebih rendah maksimum 0,0004 g atau 0,4 mg dari bobot pemijaran sebelumnya)

Uji Pengendapan Sempurna pada poin nomor 6 dapat dilakukan dengan cara (pilih salah satu):

• Cairan induk ditetesi pereaksi pengendapnya sebanyak ± 5 tetes di lima titik yang berbeda. Jika sudah tidak terbentuk endapan lagi, maka pengendapan dinyatakan sempurna, atau
• Cairan induk dari piala gelas melalui pengaduk diteteskan ke kertas lakmus merah. Jika kertas lakmus merah berubah menjadi biru, maka pengendapan dinyatakan sempurna. 

Uji Pengotor Sulfat pada poin nomor 8 dapat dilakukan sebagai berikut:

1. Dua buah tabung reaksi disiapkan.
2. Tabung reaksi pertama diisi dengan air filtrat sebanyak ± ¼ volume tabung, sedangkan tabung reaksi kedua diisi dengan BaCl₂ 0,5 N sebanyak ± 2 mL. 
3. Kedua tabung reaksi dipanaskan, kemudian ke dalam tabung reaksi pertama (air filtrat) dituangkan ± 1 mL HCl 4 N.
4. Setelah itu, isi tabung reaksi kedua dituangkan ke dalam tabung reaksi pertama, dihomogenkan kemudian dibandingkan dengan standarnya.
5. Standarnya dibuat dengan cara yang sama namun penggunaan air filtrat digantikan dengan air pencucinya (dalam penetapan ini air pencuci = air suling).
6. Jika tingkat kejernihan filtrat dan standar sama, maka endapan telah bebas dari pengotor Sulfat. 

Uji Basa pada poin nomor 8 dapat dilakukan sesuai petunjuk berikut:

1. Air filtrat diambil dengan pengaduk melalui tangkai corong diteteskan ke kertas lakmus merah, kemudian dibandingkan dengan standar.
2. Standar dibuat dengan cara yang sama namun penggunaan filtrat digantikan dengan air pencucinya.
3. Jika warna kertas lakmus filtrat dan standar sama, maka kelebihan basa sudah hilang.

Perhitungan Kadar

Pembahasan

Halo! Buat kamu anak SMAKBo, kakak mau memberi ucapan selamat buat kamu karena telah berhasil lolos tes yang tingkat keketatannya sangat tinggi. Apresiasi buat kamu!

Tips dari kakak, belajarnya jangan kasih kendor. Jangan berputus asa dari rahmat Allah dan tetap lakukan yang terbaik, Insya Allah sukses menantimu :)

Tahap Pelarutan

Ketika dilarutkan dengan air suling, sampel terusi terhidrolisis menjadi endapan Cu(OH)₂. Endapan ini tidak stabil, ion Tembaga (II) juga belum terendap sempurna serta memang endapannya belum diinginkan.

Untuk mengatasi masalah itu, larutan ditambahan asam yaitu asam sulfat (H₂SO₄).

Sebenarnya semua asam dapat dipakai untuk menghindari hidrolisis namun yang paling baik adalah yang semarga dengan sampelnya.

Karena sampelnya (Terusi) mengandung ion Sulfat, berarti asam yang paling baik digunakan adalah Asam Sulfat.

Tahap Pengendapan

Tembaga (II) dapat diendapkan dengan basa kuat saja karena apabila dengan basa lemah seperti ammonia akan larut membentuk senyawa kompleks [Cu(NH₃)₄](OH)₂.

Senyawa tersebut dinamakan tetraamin tembaga (II) hidroksida.

Dengan basa kuat seperti NaOH maupun KOH, ion tembaga (II) akan mengendap membentuk hidroksidanya. Hidroksida ini kurang stabil karena sebagian endapan tersebut mudah terurai menjadi oksidanya

Dengan kata lain, apabila pengendapan tidak dilakukan dalam suhu panas akan menyebabkan endapan menjadi ganda. Hal ini tidak boleh terjadi dalam Analisis Gravimetri karena salah satu syarat endapan gravimetri adalah tunggal dan murni.

Demi alasan inilah dilakukan pendidihan sebelum pengendapan, agar endapan Cu(OH)₂ terurai seluruhnya menjadi endapan CuO stabil yang berwarna kehitaman.

Endapan tembaga (II) oksida yang baik ialah yang berat dan kasar yang ditandai dengan cepatnya endapan mengenap serta cairan induknya berwarna jernih. Ini akan mempercepat proses penyaringan.

Tips: Agar dihasilkan endapan yang bagus ada beberapa hal yang bisa dilakukan:

• Suhu diatur mendidih saat pengendapan

• Konsentrasi pereaksi pengendap harus encer

• Penambahan pengendap dilakukan secara berlebih serta perlahan-lahan

• Pastikan untuk mengaduk secara merata saat pengendapan.

• Setelah pengendapan, tunggu sebentar agar endapan mengenap semuanya dan jangan diaduk lagi karena bisa mengakibatkan endapan sulit mengenap. Penyaringan dengan kertas saring bisa bocor sehingga hal ini merupakan kesalahan yang fatal.

Uji pengendapan sempurna dilakukan untuk memastikan bahwa proses pengendapan sudah sempurna, maksudnya semua ion Tembaga (II) telah mengendap. 

Tahapan Penyaringan dan Pencucian

Pada penetapan ini, pemilihan kertas saring harus disesuaikan dengan kualitas endapan. Jika Anda memiliki endapan CuO yang baik (kasar, berat, cepat mengenap) maka gunakan kertas saring Whatman no. 541.

Namun sering kali endapan CuO yang diperoleh kurang baik sehingga endapan akan bocor  apabila disaring dengan Whatman no. 541.

Alternatifnya Anda bisa menggunakan Whatman no. 540 yang memiliki pori-pori yang lebih halus dan kecil 

Endapan CuO optimal dicuci dengan air suling biasa, karena jika dengan air suling panas dikhawatirkan endapan semakin banyak melarut sehingga terjadi kesalahan negatif.

Pada awal proses pencucian dan penyaringan, air filtrat akan mengalir dengan cepat karena pori-pori kertas saring belum tertutup endapan. Seiring berjalannya penyaringan, endapan perlahan-lahan masuk ke kertas saring mengakibatkan penyaringan melambat.

Tujuan utama pencucian adalah menghilangkan pengotor Sulfat dan basa. Pengotor Sulfat berasal dari asam sulfat dan sampel yang digunakan, sedangkan pengotor basa dikarenakan penambahan natrium hidroksida yang berlebih sebagai syarat pengendapan sempurna.

Kedua pengotor tersebut tidak akan hilang walau dipijarkan sehingga harus dihilangkan melalui pencucian agar tidak menambah kadar.

Mekanisme uji pengotor Sulfat dilakukan dengan membentuk endapan Barium Sulfat berwarna putih dengan penambahan asam klorida dan barium klorida. Jika endapan barium sulfat terbentuk maka endapan belum bebas dari pengotor sulfat.

Uji basa dapat dilakukan dengan melihat perubahan warna dari kertas lakmus merah yang ditetesi air filtrat. Jika lakmus merah tetap merah, maka endapan bebas dari kelebihan basa.

Tahapan Pemijaran

Pemijaran dilakukan untuk memperoleh senyawa yang mantap (stabil).

Endapan CuO yang dipijarkan akan tetap menjadi sisa pijar CuO, sehingga pemijaran hanya berfungsi untuk menghilangkan karbon dari kertas saring dan kadar air yang terikat secara fisika saja.

Setelah dipijarkan, sisa pijar kemudian ditimbang untuk mengetahui kadar prakteknya.

Daftar Pustaka

Iskandar I, Hendrawati N, Hendrakusumah, RR. 2013. Analisis Gravimetri. Bogor (ID) : SMK – SMAK Bogor.