Penetapan Kadar NaCl dalam Garam Dapur Metode Argentometri Cara Volhard

 

Dasar

Ion klorida (Cl-) dapat diendapkan dengan AgNO3 berlebih terukur menghasilkan endapan AgCl yang berwarna putih. Kelebihan AgNO3 dapat dititar dengan KCNS dan indikator larutan Fe3+. Larutan diasamkan untuk menghindari hidrolisis AgNO3 dan Fe3+. TA larutan merah endapan putih.



Reaksi

AgNO3 + NaCl --> AgCl↓ + NaNO3
                                    putih

AgNO3 + KCNS --> AgCNS ↓ + KNO3
                                                      putih

6 KCNS + Fe2(SO4)3 --> Fe[Fe(CNS)6] + 3 K2SO4
                                                Larutan merah

Tujuan

Menetapkan kadar NaCl dalam garam dapur metode Volhard

Alat dan Bahan

Alat

  • Kaca arloji

  • Pengaduk

  • Erlenmeyer asah

  • Buret 50 mL

  • Corong

  • Piala gelas 400 dan 800 mL

  • Labu semprot

  • Pipet volum 5 dan 10 ml

  • Gelas ukur 10 ml

  • Pipet tetes
  • Statif dan klem
  • Alas titar dan alas baca buret

Bahan

  • AgNO3 0,05 N
  • Air suling
  • Indikator Fe3+
  • HNO3 4 N
  • Nitrobenzena
  • Kertas saring penyeka
  • Kertas pengganjal corong

Cara Kerja

  1. Alat dan bahan yang dibutuhkan disiapkan dan ditata dengan rapi di atas meja kerja,
  2. Ditimbang ± 0,25 gram sampel garam dapur dengan kaca arloji,
  3. Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian diimpitkan dengan air suling,
  4. Larutan di labu ukur dipipet 5,00 ml ke dalam Erlenmeyer asah, diencerkan sampai volumenya ± 50 ml
  5. Dipipet 10,00 ml AgNO3 0,05 N ke Erlenmeyer, lalu ditambahkan 10 tetes Nitrobenzena, 5 ml HNO3 4 N dan 2–3 tetes indikator Fe3+
  6. Larutan di Erlenmeyer dititar dengan KCNS 0,05 N hingga TA larutan merah dan endapan putih,
  7. Serangkaian tahapan penitaran dilakukan minimal duplo dengan selisih volume penitar maksimal 0,10 ml, dan
  8. Dilakukan blanko untuk mengetahui jumlah AgNO3 yang bereaksi dengan analat.

 

Blanko

  1. Dipipet 10,00 ml AgNO3 0,05 N, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer asah,
  2. Diencerkan 50 ml dengan air suling,
  3. Ditambahkan 5 ml HNO3 4 N dan 2 – 3 tetes Fe3+,
  4. Dititar dengan KCNS 0,05 N, TA larutan merah endapan putih.
  5. Baca juga : Standardisasi AgNO3 dengan NaCl pa metode Mohr

Perhitungan


Keterangan 

Np adalah normalitas penitar (KCNS)
Vp adalah volume penitar yang dibutuhkan
Bst BBP adalah bobot setara BBP (NaCl)
FP adalah faktor pengenceran
Bst NaCl adalah Mr – nya yaitu 58,5.

Pembahasan 

Argentometri adalah salah satu metoda analisis titrimetri (volumetri) yang tergolong metatetik dan menggunakan AgNO3 sebagai pereaksi utama dengan dasar yaitu reaksi pengendapan (presipitimetri). Sebagai tambahan informasi bahwa reaksi metatetik adalah reaksi yang hanya melibatkan pertukaran ion saja namun tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi sehingga metatetik berbeda dengan redoks (reduksi – oksidasi).

Sebenarnya banyak reaksi pengendapan diketahui, namun hanya sedikit yang bisa diterapkan dalam analisis titrimetri / volumetri ini. Ada beberapa syarat reaksi pengendapan yang harus dipenuhi, antara lain :
  • Mempunyai kelarutan (solubility) dan Ksp (konstanta solubility product) yang sangat kecil sehiingga endapan sukar larut
  • Pembentukan endapan harus secepat mungkin
  • Hasil titrasi tidak menyimpang secara signifikan akibat adsorpsi–absorpsi dan kopresipitasi. Adsorbsi adalah peristiwa menempelnya suatu pengotor pada endapan di bagian luarnya saja, sedangkan absorpsi adalah peristiwa menempelnya suatu pengotor pada bagian dalam endapan. Kopresipitasi adalah peristiwa mengendapnya komponen lain yang tidak diinginkan dalam suatu pengendapan.
  • Titik Akhir (TA) harus dapat dideteksi saat penitaran 

Berdasarkan syarat– syarat di atas, reaksi pengendapan yang bisa diterapkan dalam analisis titrimetri / volumetri ini hanyalah pengendapan antara kation Ag+ dengan anion Halida seperti ion Cl-, Br-, dan I- dan juga anion lain seperti CNS-.

Metode ini akhirnya dinamakan Argentometri, berasal dari kata Argentum yaitu Perak dimana Perak Nitrat digunakan sebagai pereaksi utama dalam analisis ini.

Selain Argentometri, presipitimetri juga mengenal metode lain yaitu Merkurometri, yaitu reaksi pengendapan antara kation Merkuri (I) dengan anion Halida seperti Argentometri.

Sebenarnya berdasarkan indikatornya, Argentometri dibagi menjadi 3 cara lagi, yaitu cara Mohr, Fajans, dan Volhard.

Namun pada penetapan kali ini yang akan dibahas hanyalah cara Volhard saja karena cara yang digunakan adalah cara Volhard.

Cara Volhard menggunakan larutan KCNS sebagai titran dan AgNO3 yang ditambahkan berlebih terukur, dimana kelebihan AgNO3 yang tidak bereaksi dengan analat akan dititar dengan KCNS dengan indikator larutan Fe3+.

Pada cara Volhard digunakan Erlenmeyer asah karena digunakan Nitrobenzena yang mudah menguap. Nitrobenzena ditambahkan sebagai masking agent, untuk mencegah kation–kation logam lain bereaksi dengan KCNS kecuali Ag+.

Penambahan HNO3 dilakukan untuk mencegah larutan Fe3+ terhidrolisis, karena jika terhidrolisis akan menghasilkan endapan Fe(OH)3 yang tidak akan menunjukkan perubahan warna pada titik akhir (TA).

Jika hal ini terjadi, kemungkinan besar titrasi tidak akan pernah selesai karena TA tidak pernah tercapai. Blanko diperlukan untuk mengetahui jumlah AgNO3 yang bereaksi dengan analat.

Daftar Pustaka

Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R. Yudi, 2014, Analisis Volumetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor
Yusuf Noer Arifin

Menyukai kreativitas, pemikiran kritis, dan pemecahan masalah. Untuk menghubungi saya, silakan kunjungi halaman kontak ya!

6 Comments

Terima kasih sudah berkunjung di blog ini. Jika berkenan, mohon tinggalkan komentar dengan bahasa yang santun dan tanpa tautan. Semua komentar selalu dibaca meskipun tak semuanya dibalas. Harap maklum dan terima kasih :)

  1. wih ane ada tugas ginian nih thanks infonya

    ReplyDelete
  2. weh artikel nya mantap gan, thanks

    ReplyDelete
  3. Terimakasih buat ilmunya, sangat membantu :)

    ReplyDelete
Previous Post Next Post