Penetapan Normalitas I2 0,05 N dengan BBP Warangan As2O3

Dasar

Dalam suasana sedikit basa, I₂ dapat mengoksidasikan As₂O₃ menjadi As₂O₅. Karena terbentuk HI maka reaksi bersifat reversible (bolak – balik) sehingga ditambahkan NaHCO₃. Sebagai indikator digunakan kanji yang ditambahkan pada awal titrasi dengan TA biru.

Reaksi

As₂O₃ + 6 NaOH --> 2 Na₃AsO₃ + 3 H₂O

2 Na₃AsO₃ + 2 H₂O + 2 I₂  --> 2 Na₃AsO₄ + 4 HI

4 HI + 4 NaHCO₃ --> 4 NaI + 4 H₂O + 4 CO₂

Tujuan

Menetapkan normalitas I₂ 0,05 N dengan BBP Warangan As₂O₃

Alat dan Bahan

Alat

• Kaca arloji
• Labu ukur 100 mL
• Pipet volumetri 10 mL
• Pengaduk
• Erlenmeyer asah
• Buret 50 mL
• Gelas ukur 10 ml
• Corong
• Piala gelas 400 dan 800 mL
• Labu semprot
• Pipet tetes
• Statif dan klem
• Alas titar dan alas baca buret

Bahan

• As₂O₃
• NaOH 4 N
• H₂SO₄ 4 N
• Indikator PP
• NaHCO₃
• Air suling
• I₂ 0,05 N
• Indikator kanji
• Kertas saring penyeka
• Kertas pengganjal corong

Cara Kerja

1. Alat dan bahan yang diperlukan disiapkan dan ditata di atas meja kerja,
2. Ditimbang ± 0,5 gram As₂O₃,
3. Dimasukkan ke labu ukur 250 ml, ditambahkan 10 ml NaOH 4N, dilarutkan,
4. Setelah larut, ditambahkan 2 – 3 tetes PP, H₂SO₄ 4 N sampai warna larutan merah muda seulas,
5. Ditambahkan 1,5 gram NaHCO₃, diimpitkan dan dihomogenkan,
6. Dipipet 10,00 ml larutan, dimasukkan ke Erlenmeyer asah,
7. Diencerkan dengan 50 ml air, ditambahkan indikator kanji,
8. Larutan dititar dengan I₂ 0,1 N hingga TA biru, dan
9. Serangkaian tahapan pekerjaan dilakukan minimal duplo dengan selisih volume penitar maksimal 0,10 mL.

Perhitungan

Keterangan

mg BBP    = Bobot BBP yang ditimbang

N Tio        = Normalitas Tio

Vp                = Volume titran yang dibutuhkan

FP            = Faktor pengenceran

Bst As₂O₃ adalah 1/4 Mr, yaitu 49,5.

Pembahasan

Metode Iodimetri merupakan metode analisis berdasarkan redoks (reduksi - oksidasi) dimana digunakan larutan baku Iodium (I₂) sebagai titran dan titratnya harus berupa reduktor. Jenis penitarannya tergolong langsung, dengan titratnya bersifat reduktor. Dalam analisis metode Iodimetri, harus digunakan Erlenmeyer asah karena I₂ merupakan zat yang mudah menyublim, dan apabila I₂ menyublim ketika tahap analisis, maka konsentrasinya akan terus berkurang sehingga akan menimbulkan kesalahan negatif.

Indikator yang digunakan pada titrasi Iodimetri adalah indikator kanji (amilosa) yang akan menghasilkan warna biru ketika bereaksi dengan I₂. Berkebalikan dengan metode Iodometri (umumnya penambahan kanji pada metode Iodometri dilakukan menjelang TA), penambahan kanji pada metode Iodimetri dilakukan pada awal titrasi karena pada Erlenmeyer asah tidak ada I₂ (Iod digunakan sebagai titran bukan titrat).

Untuk standardisasi larutan Iodin, zat As₂O₃ (Warangan) dapat digunakan sebagai BBP karena sifatnya stabil dan reduktor kuat, dimana Warangan tidak larut dalam air suling biasa. Untuk melarutkan Warangan, ditambahkan basa kuat NaOH karena Warangan dapat larut dalam suasana basa kuat (NaOH) membentuk ion Arsenit. Warangan bersifat racun jika tertelan, oleh karena itu HATI – HATI saat bekerja dengan zat seperti ini (informasi tambahan: Arsen merupakan zat yang digunakan dalam kasus pembunuhan aktivis HAM Munir). Oksidasi Warangan oleh I₂ akan menghasilkan HI (Asam Iodida) yang merupakan reduktor kuat sehingga jika dibiarkan reaksinya bersifat bolak balik (reversible). Sebagaimana kita tahu bahwa dalam analisis titrimetri (volumetri) ini, reaksi tidak boleh bersifat bolak balik karena jika demikian maka Titik Akhir (TA) tidak akan pernah tercapai. Oleh karena itu setelah HI terbentuk ditambahkan Natrium Bikarbonat NaHCO₃ untuk menghilangkan HI menjadi NaI dan H2CO3 yang terurai menjadi H2O dan CO2.
Untuk menentukan Bst (bobot setara) Warangan, maka digunaan reaksi dimana jumlah atom Iodin akan setara dengan Bst Warangan. Dalam reaksi di bagian sebelumnya, diketahui bahwa jumlah atom Iodin yang terlibat dalam reaksi sebanyak 4 buah, maka dapat disimpulkan bahwa Bst Warangan pada reaksi kali ini adalah 1/4 MR.

Daftar Pustaka

Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R. Yudi, 2014, Analisis Volumetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor. 

Standarisasi Iodium, standarisasi I2, standarisasi Iodium BBP warangan, standarisasi Iodium BBP As2O3, standarisasi I2 BBP warangan, standarisasi I2 BBP As2O3